通常,臺式掃描電鏡(SEM)利用熱電子源,在加熱掃描電鏡燈絲時發(fā)射電子。雖然工作原理是相同的,但不同的熱電子源會表現(xiàn)出不同的性能。由于CeB6燈絲具有較高的亮度和較長的使用壽命,所以飛納臺式掃描電鏡選擇CeB6燈絲作為電子源。起到關(guān)鍵作用的參數(shù)之一是發(fā)射電流的穩(wěn)定性。CeB6燈絲在穩(wěn)定性方面的表現(xiàn)如何?如何使飛納臺式掃描電鏡zui大限度地發(fā)揮CeB6燈絲的潛力?這篇博客會幫助了解這些疑問。
掃描電子顯微鏡中熱電子源的工作原理
在之前一篇關(guān)于燈絲的博客中,我們討論了CeB6燈絲和鎢燈絲的性能。CeB6燈絲和鎢燈絲都是熱電子源,通常也稱作陰極,其作用是發(fā)射電子。當(dāng)電子吸收到足夠的能量就能越過勢壘發(fā)射出來,勢壘是由陰極材料(如鎢燈絲或CeB6)的函數(shù)決定的。
能量是通過加熱陰極燈絲提供的,電流流過燈絲時就能對其加熱。對于陰極來說,韋式冒相對于陰極是負(fù)電位,這個負(fù)電位可以把不需要的電子推回進燈絲,從而有效調(diào)節(jié)發(fā)射區(qū)域的大小。
在陰極和韋氏帽電極的下面,陽極提供了一個強電場,或者一個強透鏡,使電子束在韋氏帽和陽極之間匯聚。圖1是 CeB6燈絲的示意圖,包括一個燈絲、一個韋氏帽電極和一個陽極。燈絲,和韋氏帽都處于高電位,而陽極是接地的。位于燈絲和陽極之間的電路能夠測量發(fā)射電流。
圖1:熱電子源的示意圖,由CeB6單晶燈絲、韋氏帽電極和陽極組成。紅色部分表示電子的運動軌跡,左右兩邊的紅色部分代表的是韋氏帽電壓將發(fā)散的電子推回?zé)艚z,下面紅色部分代表的是初級入射電子束的軌跡。
熱電子源的比較:CeB6燈絲、LaB6燈絲和鎢燈絲
CeB6燈絲不是熱電子源的*陰極,LaB6燈絲和鎢燈絲也經(jīng)常被使用。
鎢燈絲是一種彎曲的細(xì)絲狀燈絲,以減小發(fā)射表面的尺寸。它們通常被加熱到2500-3000 K的溫度,以實現(xiàn)高電流密度, 其功函數(shù)為4.5 eV。在2800 K下,電流密度的實際值為3 A/cm2。
鎢燈絲的使用壽命可以在40到200小時之間變化,會受到陰極材料蒸發(fā)的限制,當(dāng)它變得太薄時就會導(dǎo)致燈絲斷裂。為了防止過度氧化,鎢燈絲需要被保存在10-3 Pa的真空中。
六硼化鈰和六硼化鑭(CeB6和LaB6)燈絲為扁平的棒狀, 它們的工作溫度為1400-2000 K,因為它們的功函數(shù)比鎢燈絲低(LaB6是2.7 eV,CeB6是2.5 eV)。低功函數(shù)和低溫產(chǎn)生比鎢陰??極更高的電流密度,范圍在20-50A / cm2。
典型地,六硼化物陰極比鎢陰極亮10倍,這意味著它們在樣本處提供更小光斑尺寸的更高電子束電流。而且,六硼化物陰極的壽命更高,通常是鎢陰極的壽命的10倍。
然而,六硼化物陰極需要高于10-4Pa的真空以防止氧化。六硼化鑭燈絲的性能在很大程度上取決于真空和溫度。研究表明CeB6燈絲受碳污染的影響要小于LaB6燈絲。而且,與LaB6相比,CeB6燈絲在1800K的工作溫度下具有較低的蒸發(fā)速率。因此CeB6燈絲的使用壽命更長。
下表總結(jié)了三個熱電子源的物理性質(zhì):
發(fā)射電流的穩(wěn)定性——飛納臺式掃描電鏡CeB6燈絲
發(fā)射電流的穩(wěn)定性對于熱電子源非常關(guān)鍵。在掃描電鏡的操作過程中,通過在恒定的控制回路中調(diào)節(jié)韋氏帽電壓,使發(fā)射電流保持穩(wěn)定。如圖1所示,通過燈絲和陽極之間的電路在源中測量發(fā)射電流。然后根據(jù)測量出來的數(shù)值來調(diào)整韋氏帽電壓。
對于給定的設(shè)置,樣品電流保持不變是非常重要的。自動功能根據(jù)發(fā)射電流測量樣品電流。通過改變Wehnelt上的電壓來調(diào)節(jié)發(fā)射電流,從而調(diào)節(jié)推回到燈絲中的電子的量,以獲得恒定的燈絲溫度。樣品上的電流可以從參照物BSD探測器拍攝的圖像信號間接測量。
*狀態(tài)如圖2所示的藍(lán)色部分,樣品電流的zui大值為62 µA。如果峰值是在此值之前或之后,則意味著燈絲的溫度要么太低,要么太高,需要調(diào)整。自動化功能設(shè)置燈絲的新溫度并再次測量樣品中的電流,以獲得不同的發(fā)射電流,直到峰值落在理想發(fā)射電流62μA。
圖2:不同燈絲溫度下,樣品電流(I spot)-發(fā)射電流曲線圖
一旦通過自動功能調(diào)節(jié)溫度,Wehnelt上的電壓設(shè)置為40μA的發(fā)射電流,因此在藍(lán)色曲線的峰值的左側(cè)。40μA的發(fā)射被選為分辨率和電子束電流之間的*選擇,轉(zhuǎn)換成圖像質(zhì)量。
目前熱電子源的電流穩(wěn)定性通常要優(yōu)于1% RMS。飛納臺式掃描電鏡的CeB6燈絲的樣品電流穩(wěn)定性的測試結(jié)果表明:從開啟燈絲的*個5小時中,電子束電流的波動幅度約為0.3%,從開啟的燈絲5小時-15小時,其波動約為0.2%。如圖3所示。在*個小時內(nèi),電子束電流下降了約為10%,是由電子槍的溫度逐漸穩(wěn)定造成的。
此外,電子槍的真空穩(wěn)定性不影響CeB6燈絲發(fā)射電流。
圖3:樣品電流-時間曲線圖(采樣時間為15小時)
探索飛納臺式掃描電鏡的更多信息
所以,CeB6燈絲種種優(yōu)點,使得飛納臺式掃描電鏡成為一個非??煽亢湍陀玫漠a(chǎn)品,但它不是*的影響因素。如果你仔細(xì)地觀察一下飛納臺式掃描電鏡,你會發(fā)現(xiàn)它們有許多有趣的方面,值得進一步研究,比如它們的光學(xué)和電子光學(xué)放大、分辨率和數(shù)字變焦等。
參考文獻
· Introduction to charged particle optics, P. Kruit, Delft University of Technology
· Scanning electron microscopy, Physics of image formation and microanalysis, L. Reimer, Springer
· Cathodes for Electron Microscopes, CeBix and LaB6 Filaments Standard Tungsten Loop Filaments, Electron Microscopy Sciences
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