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掃描電鏡使用技巧 Get,有機顆粒樣品分析有妙招
飛納臺式掃描電鏡顆粒統(tǒng)計分析測量系統(tǒng)(Phenom Particle Metric),簡稱顆粒系統(tǒng),由荷蘭 Phenom-World 公司發(fā)布于 2013 年 11 月。顆粒系統(tǒng)通過顆粒與背景襯度的差異對顆粒進行圖像識別,在獲取 SEM 圖像的同時可以獲取所有顆粒的形貌數(shù)據(jù),例如直徑、等效面積、等效體積、圓度等。并且可以將這些數(shù)據(jù)進行統(tǒng)計。顆粒探測范圍:100 nm - 0.1 mm,顆粒探測速度高達 1000 顆/分。
圖 1. Phenom Particle Metric 配置圖
在實際操作過程中,顆粒與背景元素差異大的顆??梢院芎玫淖R別,但由于圖像識別技術(shù)局限性,如顆粒與背景元素差異較小,例如有機顆粒,則軟件難以進行有效識別,在這種情況下,我們可以采用噴金的辦法人為創(chuàng)造出黑色顆粒邊界,從而增加軟件識別的準(zhǔn)確性。
粘在導(dǎo)電膠表面的顆粒與導(dǎo)電膠之間形成空隙區(qū),如圖 2 右上所示,在噴金過程中,此孔隙區(qū)無法被金覆蓋。噴金完成之后,結(jié)構(gòu)示意圖如圖 3 所示。此時在 SEM 視圖下,可以清晰看到顆粒邊緣的黑色邊界,圖 4 為顆粒在噴金后陰影邊界與顆粒識別案例。識別結(jié)果證明適當(dāng)噴金有利于提升顆粒系統(tǒng)識別的準(zhǔn)確性。而噴金多少呢?我們通過實踐總結(jié)規(guī)律得出,噴金厚度為顆粒尺寸 5 ~ 10% 范圍內(nèi),可以有效增強顆粒系統(tǒng)識別的準(zhǔn)確性。
圖 2. 顆粒樣品噴金過程示意圖
圖 3. 顆粒樣品噴金結(jié)果示意圖
圖 4. 噴金后陰影邊界與顆粒識別案例
在拍照過程中,應(yīng)注意調(diào)節(jié)圖像的亮度/對比度,如亮度對比度都較低,則容易造成軟件識別率下降,如圖 5 所示。因此,
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